CERCETĂRI PRIVIND INFLUENȚA FIBRELOR DE STICLĂ ASUPRA PROPRIETĂȚILOR COMPOZITELOR CU MATRICE MINERALĂ ARMATE DISPERS

UNIVERSITATEA TEHNICĂ GHEORGHE ASACHI DIN IAŞI Facultatea de Textile Pielărie și Management Industrial CERCETĂRI PRIVIND INFLUENȚA FIBRELOR DE STICLĂ ASUPRA PROPRIETĂȚILOR COMPOZITELOR CU MATRICE MINERALĂ ARMATE DISPERS - REZUMAT TEZĂ DE DOCTORAT - Conducător de doctorat: Prof. univ. dr. Ioan Cioară Doctorand: Ing. Emanuela Marin (căs. Ciolan) IAŞI 2015 1

2

CUPRINS Introducere... 5 Capitolul 1. Stadiul actual și perspectivele dezvoltării materialelor textile cu utilizări tehnice și industriale... 9 1.1. Materiale textile tehnice - prezentare generală... 9 1.2. Aspecte generale privind compozitele realizate cu materiale textile... 9 1.3. Stadiul actual și perspective ale utilizării materialelor textile în domeniul construcțiilor... 10 1.3.1. Aspecte privind utilizarea compozitului armat dispers cu fibre... 11 1.4. Fibre textile cu utilizări tehnice... 11 1.4.1. Fibre naturale... 11 1.4.2. Fibre de înaltă performanță... 11 1.4.2.1. Fibre de sticlă... 12 1.4.2.2. Fibre de carbon... 12 1.4.2.3. Fibre aramidice... 12 1.4.2.4. Fibre de polipropilenă... 12 1.4.2.5. Fibre de asbest... 12 1.4.2.6. Fibre de bazalt... 12 1.4.2.7. Fibre PES înalt performante... 12 1.5. Funcții specifice ale materialelor textile folosite la realizarea compozitelor. 12 1.6. Concluzii... 13 Capitolul 2. Studiul prelucrabilității fibrelor de sticlă la prepararea compozitelor cu matrice minerală... 14 2.1. Aspecte generale 14 2.2. Componentele şi dozarea acestora la prepararea compozitelor cu matrice minerală... 14 2.3. Partea experimentală... 15 2.4. Analiza şi interpretarea rezultatelor... 16 2.5. Concluzii.. 19 Capitolul 3. Cercetări experimentale privind influenţa prezenţei fibrelor de sticlă asupra proprietăţilor mecanice ale materialului compozit cu matrice minerală armat dispers.... 20 3.1. Aspecte privind optimizarea proceselor prin experiment central compus rotabil de ordinul II... 20 3.2. Definirea matricii experimentale şi a variabilelor de răspuns... 21 3.3. Studii privind influența fibrelor de sticlӑ asupra rezistențelor mec anice ale materialului compozit armat dispers... 22 3.3.1. Studiul influenței fibrelor de sticlă asupra rezistenței la întindere din încovoiere [Y 1 ]... 22 3.3.1.1. Analiza influen ței parametrilor independenți asupra rezistenţei la întindere din încovoiere [Y1]... 24 3.3.1.2. Validarea rezultatelor experimentale pentru rezistenta la întindere din încovoiere [Y1]... 26 3

3.3.2. Studiul influenţei fibrelor de sticlă asupra rezistenţei la întindere prin despicare [Y 2 ]... 27 3.3.2.1. Analiza influen ței parametrilor independenți asupra rezistenței la întindere prin despicare [Y2]... 29 3.3.2.2. Validarea rezultatelor experimentale pentru rezistenta la intindere din despicare [Y2]... 31 3.3.3. Studiul influenței fibrelor de sticlă asupra rezistenței la compresiune [Y 3 ]... 31 3.3.3.1. Analiza influen ț ei parametrilor independen ți asupra rezistenței la compresiune [Y 3 ]... 33 3.3.3.2. Validarea rezultatelor experimentale pentru rezistența la compresiune [Y 3 ]... 36 3.4. Concluzii... 36 Capitolul 4. Cercetări privind influența fibrelor de sticlă asupra durabilității compozitului cu matrice minerală cu armare dispersă... 38 4.1. Consideratii generale... 38 4.2. Studii privind durabilitatea materialelor compozite cu matrice minerală armate dispers cu fibre de sticlă. 38 4.2.1. Studiul influen ței agenţilor chimici asupra durabilit ăţii compozitului armat dispers cu fibre de sticlă... 39 4.2.2. Studiul influenței dilatării termice liniare asupra durabilităţii compozitului armat dispers cu fibre de sticlă... 42 4.2.3. Studiul influenței rezistenţei la şoc termic asupra durabilit ăţii compozitului armat dispers cu fibre de sticlă. Metoda prin imersie... 44 4.2.4. Studiul influen ței absorbţiei de apă asupra durabilităţii compozitului armat dispers cu fibre de sticlă. Metoda prin fierbere... 47 4.3. Concluzii... 49 Capitolul 5. Concluzii generale... 51 Bibliografie... 58 4

INTRODUCERE Ideea armării cu fibre disperse a materialelor există de mai multe decenii în întreaga lume. Utilizarea tot mai largă a acestor materiale armate la diverse aplicaţii ne demonstrează eficienţa lui. Datorită inventării şi creării de noi tipuri de fibre tot mai performante, au apărut şi noi aplicații ale acestora în domeniul materialelor compozite. Datorită numărul tot mai mare de ramuri industriale, inclusiv a ingineriei civile, în care materialele compozite își găsesc utilizarea tot mai des, producţia de astfel de materiale a crescut tot mai mult în ultimii ani. În cadrul lucrării, s-a urmărit influenţa fibrelor de sticlă la realizarea şi încercarea materialului compozit cu matrice minerală armat dispers cu fibre la diverse solicitări mecanice (încovoiere, despicare, compresiune) pentru a obţine informaţii, date şi concluzii asupra eficienţei tehnico-economice a acestuia. Teza aduce o contribuţie la dezvoltarea cunoştinţelor în domeniul materialelor compozite armate dispers cu fibre de sticlă. Rezultatele experimentale au demonstrat că utilizarea unor astfel de fibre la armare este eficientă. Problemele tratate în această lucrare au rezultat în urma culegerii de referinţe despre materialele compozite cu matrice minerală armate dispers cu material textil şi a studierii literaturii de specialitate din acest domeniu. Studierea aprofundată a acestor materiale a fost un prilej de a înţelege mai bine fenomenele ce conduc la realizarea şi testarea acestor materiale compozite. Realizarea de materiale noi performante care să satisfacă o paletă cât mai largă de cerințe, este o necesitate de permanentă actualitate. În domeniul textilelor pentru construcții îşi face tot mai mult loc ideea creării unor noi tehnici şi tehnologii care să determine îmbunătățirea materialelor tradiționale și compozite, utilizarea cât mai bună a resurselor secundare, creşterea 5

gradului de reciclare şi folosire a deşeurilor, prin folosirea aşa numitelor tehnologii fără deşeuri. În România a fost aprobat un program de valorificare a cenuşii de termocentrale, pe baza acestuia se cercetează extragerea din cenușă a unor metale şi substanţe valoroase precum şi noi metode de utilizare a cenuşilor la lucrări de construcţii şi în producţia materialelor de construcţii. Interesul faţă de înlocuirea parţială din compoziţia betonului a cimentului Portland, sunt preocupări actuale începute încă din anii 1960. Obţinerea de noi materialele ecologice au condus la reducerea costurilor de producţie şi a nivelului de poluare indus de fabricare, conferă o contribuție importantă la păstrarea mediului înconjurător. Lucrarea de doctorat analizează influenţa fibrelor textile asupra rezistenţelor mecanice a materialului compozit cu matrice minerală, realizat dintr-un amestec de cenuşă de termocentrală, fibre de sticlă, ciment Portland, nisip, agregate și apă. Adăugarea de fibre disperse la armarea matricei minerale a dus la obținerea unui material compozit nou (ecologic- utilizarea deșeurilor de cenuşă), care datorită proprietăţilor prezintă un poten țial real de aplicație în domeniul construcţiilor. La elaborarea tezei de doctorat cu titlul Cercetări privind influența fibrelor de sticl ă asupra proprietăților compozitelor cu matrice minerală armate dispers au fost stabilite o serie de obiective, a căror realizare a fost posibilă datorită conlucrării interdisciplinare foarte bune între Facultate de Textile Pielărie și Management Industrial Iași și Facultatea de Construc ții și Instalații din Iași. În acest context lucrarea îşi propune să abordeze și să atingă următoarele obiective specifice: - prezentarea nivelului actual al textilelor tehnice şi evidenţierea principalelor direcţii de dezvoltare a materialelor textile tehnice; - studierea și sintetizarea informațiilor, teoretice și practice, existente în literatura de specialitate cu privire la stadiului actual al utilizării materialului compozit cu matrice minerală armat dispers cu fibre; - cunoașterea principalelor tipuri de matriciutilizate la realizarea compozitelor; - prezentarea principalelor tendințe actuale de înlocuire a cimentului cu șcenu termocentrale pentru prepararea de materiale compozite ecologice; ă de la - proiectarea şi realizarea unor reţete de material compozit cu matrice minerală armat dispers cu fibre de sticlă, în vederea realizării unui material compozit performant; - determinarea proprietăților mecanice (rezistenţa la încovoiere, despicare şi compresiune) ale materialului compozit realizat; - modelarea statistică a influentei fibrelor de sticlă asupra materialelor compozite cu matrice minerală armate dispers; 6

- realizarea unui studiu experimental ce are drept scop observarea modului de comportare și de cedare aepruvetelor din material compozit cu matrice minerală armat dispers cu fibră de sticlă; - un studiu privind prelucrabilitatea materialelor compozite cu matrice minerală armate dispes cu fibră; - elaborarea unor concluzii şi observaţii cu privire la confecţionarea epruvetelor, evidenţiindu-se dificultăţile întâmpinate; - studiu privind determinarea caracteristicilor privind durabilitatea compozitelor cu matrice minerală armate cu fibre de sticlă, la acţiunea unor substanţe chimice agresive, la şoc termic, la absorbţia apei şi la dilatarea termică. Studiile și problemele abordate în această lucrare de doctorat au fost stabilite în urma sintetizării literaturii de specialitate în domeniu, prezentate în lista referințelor bibliografice.. Lucrarea este structurată în 5 capitole, după cum urmează: Capitolul 1, face o prezentare generală a materialelor textile tehnice, a principalelor grupe de aplicaţii, punând accentul pe materialele compozite.totodată, în subcapitole distincte, au fost definite materialele compozite cu aplicaţii în construcţii (FRC, TRC). Subcapitolul, Stadiul actual și perspective ale utilizării materialelor textile în domeniul construcțiilor, prezintă principalele tipuri de materiale textile utilizate în diferite aplicații pentru realizarea, consolidarea și decorarea construcțiilor. Capitolul 2, Studiul prelucrabilității fibrelor de sticlă la prepararea compozitelor cu matrice minerală, prezintă un studiu practic de realizare a mostrelor de material compozit armat dispers cu fibre, pentru identificarea și rezolvarea dificultăţile întâmpinate în realizarea amestecurilor omogene de material. Uniformitatea la rezistenţă a materialelor compozite armate dispers depinde în mare măsură de gradul de omogenitate la care ajunge amestecul în urma proceselor mecanice de prelucrare și din acest motiv încorporarea omogenă a fibrelor de sticlă este de maximă importanță. În Capitolul 3, Cercetări experimentale prind influenţa prezenţei fibrelor de sticlă asupra proprietăţilor mecanice ale materialului compozit cu matrice minerală armat dispers, s-a urmărit optimizarea caracteristicilor de amestec a fibrelor de sticlă (lungimea fibrelor și procentul acestora din masa totală) în vederea maximizării comportării mecanice a compozitelor cu matrice minerală. Modelarea statistico matematică a comportării mecanice a compozitelor cu matrice minerală armate dispers s-a realizat folosind un experiment centrat, compus, rotabil de ordinul II.Variabilele de ieșire considerate sunt rezistenţele la încovoiere, despicare şi la compresiune a mostrelor rezulatate din matricea experimentală. După definirea modelului matematic, s-a realizat verificarea acestuia comparând valorile experimentale cu cele calculate prin modelul propus. Capitolul 4, Cercetări privind influența fibrelor de sticlă asupra durabilității compozitului cu matrice minerală cu armare dispersă, prezintă studii privind determinarea caracteristicilor de 7

durabilitateale materialelor compozite cu matrice minerală armate dispers cu fibre de sticlă, la acţiunea unor substanţe chimice agresive, la şoc termic, la absorbţia apei şi la dilatarea termică. Capitolul 5, Concluzii generale,încheie prezenta lucrare prin formularea concluziilor generale şi prezentarea contribuțiilor autorului. Acestea au rolul de a sintetiza toate rezultatele ținute ob în urma cercetăriilor experimentale în mod gradual pentru fiecare stadiu parcurs. Teza se încheie cu prezentarea bibliografiei consultată și studiată. 8

CAPITOLUL 1. Stadiul actual și perspectivele dezvoltării materialelor textile cu utilizări tehnice și industriale 1.1 Materialele textile tehnice - prezentare generală În ultimele decenii utilizarea în inginerie a materialelor textile tehnice a cunoscut o creştere exponenţială. Conceptul de material textil tehnic este definit ca o structură specială de concepţie inginerească ce este utilizat în realizarea ulterioară de produse, procese sau servicii, în majoritate în cadrul unor industrii nontextile [78]. Adanur consideră textilele industriale, ca structuri proiectate în mod special pentru procese sau activităţi din alte industrii decât industria textilă [2]. Materialele textile tehnice sunt întâlnite sub diverse denumiri cum ar fi: de textile industriale, textile tehnice, textile de înaltă performanţă etc. Dintre toate sectoarele industriei uşoare sectorul de textilele cu destinaţie industrială deţine cea mai mare creştere a producţiei la nivel mondial. Evaluată în 2011 la 188,15 milioane Euro, piaţa textilelor tehnice, va înregistra până în 2016 o creştere anuală estimativă de cca 26% [160]. În anul 2011, ponderea cea mai mare a fost reprezentată de domeniul protecţiei, securităţii şi militare (30,4%), casă şi construcţii (22,3%), sport şi agreement (15,4%), transporturi (14,4%), modă (11,4%), medicină şi igienă(6,1%). În funcţie de caracteristicile lor, de cerinţele funcţionale şi de destinaţie, produsele textile industriale se pot grupa într-o mare varietate de categorii. În funcție de principalele destinații, materialele textile tehnice sunt împărțite în 12 grupe. 1.2. Aspecte generale privind compozitele realizate cu materiale textile Un material compozit poate fi definit ca fiind un sistem obținut pe cale artificială, unind două sau mai multe materiale, diferite din punct de vedere chimic, legate între ele prin intermediul unei matrici, cu scopul de a se obține anumite proprietăți care nu pot fi obținute luând materialele separat [72]. Datorită proprietăților mecanice superioare şi a masei reduse materialele compozite se întâlnesc în diverse domenii de activitate, aplica țiile industriale fiind cele mai importante, înlocuind cu succes materialele tradiționale. 9

Principalul atu al materialelor compozite este raportul ridicat între rezistenţa şi greutatea lor volumică. Principalele domenii de aplicabilitate ale materialelor compozite armate cu materiale textile sunt reprezentate cu peste 30% din volumul total de materiale compozite tranzacționate la nivel global de industria constructoare de mașini și cu peste 20% din volumul total de materiale compozite tranzacționate la nivel global de industria aeronautică, urmată cu aproape 15% de ingineria civilă. Componentele de bază ale materialelor compozite ranforsate cu textile sunt: fibrele, care au rolul de ranforsant (material de armare) şi reprezintă faza discontinuă; matricea, are rolul de a îngloba şi lega fibrele şi formează faza continuă. Materialele compozite în funcţie de natura matricei, pot fi grupate în următoarele categorii: polimerice, metalice, ceramice, minerale şi altele. Materialele compozite cu matrice minerală sunt utilizate cu precădere în ingineria civilă [72, 131, 136]. Domeniul de folosire a materialelor compozite cu matrice minerală în construcţiile civile şi industriale este vast şi utilizarea lor prezintă o serie de avantaje faţă de metodele standard. Pentru fabricarea materialelor compozite folosite în construcţii, fibrele cel mai frecvent utilizate sunt din carbon, sticlă şi aramidice. Rolul materialului textil în materialul compozit cu matrice minerală este de armare, deci de creştere a rezistenţei şi rigidităţii compozitului în principal, această creştere fiind proporţională cu fracţia volumetrică de fibră. Rolul matricei minerale în materialul compozit este de a stabili forma finală a produsului, de a proteja fibrele atât în procesul de formare cât şi pe durata utilizării, de a împiedica flambajul fibrelor, de a asigura compatibilitatea chimică şi termică în raport cu armătura şi de a evita propagarea rapidă a fisurilor prin compozit. 1.3. Stadiul actual și perspective ale ut ilizării materialelor textile în domeniul construcțiilor La ora actuală în lume cererea pentru construcţii, consolidări şi renovări de clădiri este în continuă creştere şi reprezintă pentru ingineri o mare provocare, care implică și dezvoltarea de noi materiale, cu proprietăţi deosebite, care să îmbunătăţească nivelul de performanţă al acestor clădiri. În acest context utilizarea materialelor textilele reprezintă un domeniu într-o continuă dezvoltare, care aduce noi soluţionări pentru domeniul construcţiilor, dar şi pentru domeniul textil, reprezentând o adevărată provocare şi o nouă sursă de exploatare a materialelor textile tehnice, fiind o direcţie de dezvoltare a industriei textile. Textilele tehnice pot fi utilizate într-o varietate mare de aplica ț ii în construcții, printre acestea regăsindu-se construcții civile, industriale, conducte, pavaje, poduri etc. Dacă la nivelul anului 2000, în domeniul Buildtech, volumul total de textile tehnice utilizate era în jurul valorii de 1.65 mil. tone, la nivelul anului 2010 cunoaşte o creştere accelerată faţă de celelalte domenii ajungând la 2.6 mil. tone [36]. În afară de materiale textile compozite, în construcții se folosesc și materiale textile tradiționale cum ar fi: plase de protecţie, chingi, vata minerală etc. 10

La ora actuală fibrele sunt folosite tot mai mult în construcții pentru armarea și consolidarea elementelor din beton, atât direct pentru armarea dispersă a betonului, sau sub diverse forme de materiale compozite obținute pe bază de fibre. Rolul principal al armării cu fibre constă, în controlul procesului de fisurare, ceea ce duce la îmbunătăţirea ductilităţii, a rezistenţei la impact, şoc şi variaţii de temperatură, precum şi a proprietăţilor de absorbţie a energiei. Cele mai utilizate materiale compozite sunt compozitele cu matrice polimerică, iar în ultimii ani se fac cercetări intense cu materiale compozite cu matrice minerală. În acest sens literatura de specialitate prezintă trei direcţii importante pentru dezvoltarea compozitelor armate cu textile [2, 3, 29, 79] : compozit/beton armat cu fibre (FRC), care utilizează fibre ca armare; compozit/beton armat cu textile (TRC) care utilizează materiale textile pentru armare (nețesute, ţesături, tricoturi, etc.); compozit/beton armat cu materiale compozite cu matrice polimerice, pentru creşterea rezistenţelor. Materialele compozite textile sunt principalele căi promiţătoare pentru reducerea problemelor de mediu, în ceea ce priveşte construcţiile uşoare. 1.3.1. Aspecte privind utilizarea compozitului armat dispers cu fibre Armarea cu fibre a elementelor de construcţie are o vechime milenară. Cărămizile nearse au fost armate cu paie sau cu păr de animale pentru a evita fisurarea şi micşorarea rezistenţei după apariţia unei fisuri. Majoritatea aplicaţiilor din beton armat dispers cu fibre sunt bazate pe ideea îmbunătăţirii proprietăţilor de rezistenţă. Totuşi, rolul armării cu fibre nu constă, atât în îmbunătăţirea rezistenţelor statice, cât în controlul procesului de fisurare, şi prin aceasta, în îmbunătăţirea ductilităţii, a proprietăţilor de absorbţie a energiei şi a rezistenţei la impact, şoc şi variaţii de temperatură. Influenţa fibrelor este resimţită mai ales în comportarea la întindere, la fisurare, la încovoiere, deformare şi la uzură etc [23, 29, 30]. 1.4. Fibre textile cu utilizări tehnice Fibrele textile reprezintă materia primă de bază a industriei textile, dar, în acelaşi timp, ele constituie şi un important material pentru multe alte domenii ale tehnicii [38]. 1.4.2. Fibre de înaltă performanță Fibrele de înaltă performanţă sunt caracterizate de o funcţionalitate extraordinară, ceea ce generează o comportare la un nivel înalt în domeniul respectiv. Acest domeniu de excelenţă a fibrelor poate fi mecanic, termic, chimic, electric etc. Domeniul de utilizare a fibrelor de înaltă performanţă rămâne deocamdată doar la domeniile tehnice, cu precădere cele industriale. 11

1.4.2.1. Fibre de sticlă Sunt utilizate cel mai frecvent pentru armarea materialelor compozite (în proporţie de 95%) [16]. Fibrele de sticlă în general, sunt împărțite în două clase: fibre cu aplicații generale; fibre cu destinații specifice. În prima categorie sunt cuprinse aproximativ 90% din volumul fibrelor de sticlă produse. În prezent se produce o gamă foarte variată de fibre de sticlă în funcţie de compoziţia chimică, după cum urmează: sticlă tip A conţine alcali; sticlă tip AR rezistenţă ridicată la acţiunea alcalilor; sticlă tip C rezistentă la acţiunea agenţilor chimici; sticlă tip E rezistenţă electrică bună; folosită la compozite cu matrice polimerică, inclusiv în construcții; sticlă tip L absorb radiațiile; sticlă tip S rezistenţă înaltă. Domenii principalele de aplicaţie ale fibrelor de sticlă sunt: industria aeronautică, industria constructoare de maşini, ingineria civilă, bunuri de larg consum, industria electronică, filtre etc. Totuși cel mai important domeniu de utilizare a fibrelor de sticlă rămâne materialele compozite, utilizate tot mai des la ranforsarea betonului în special la cel folosit pentru pardoseli industriale, realizări de pavele, conducte etc. 1.5. Funcții specifice ale materialelor textile cu utilizări tehnice şi industriale În funcţie de destinaţie, un produs este caracterizat de un set de funcţii tehnice, economice şi sociale pe care trebuie să le îndeplinească. Suma tuturor funcțiilor produsului, constituie valoarea de întrebuințare totală a produsului. Funcţia economică a produsului reprezintă realizarea acestuia cu un raport cost/calitate optim şi profit, în timp ce funcţia socială se ocupă de rolul pe care produsul îl are din punct de vedere social. Funcţiile tehnice se referă la comportarea produsului pe durata realizării şi utilizării sale şi totodată sunt îndeplinite de către produs anumite proprietăţi, numite proprietăţi determinante. Funcţiile tehnice ale produsului sunt definite în mod direct de aplicaţie, prin solicitările la care este supus şi prin condiţiile specifice mediului de funcţionare. În cazul materialelor compozite ranforsate textile, cu matrice minerală, țiile func materialelor textile (fie FRC, fie TRC) sunt în principal legate de sporirea rezistenței mecanice la diferite solicitări, fiabilitate și non -poluare (funcția ecologică). Materialele textile utilizate la 12

ranforsarea compozitelor sunt adăugate în matrice pentru a-i îmbunătăţi sau modifica proprietăţile. Materialul compozit reprezintă un ansamblu unitar, în care cele două faze (continuă-matricea şidiscontinuă-ranforsatul) acţionează împreună. 1.6. Concluzii Materialele textile tehnice sunt materiale cu caracteristici şi proprietă ți determinate ce le permit să îndeplinească funcții tehnice. Ele pot exista şi se pot utiliza în forme variate de tipul structurilor fibroase cu filament simplu până la produse finale cu structuri complexe.în funcție de destinația finală a produsului materialele textile tehnice sunt împărțite în 12 grupe. Materialele compozite în raport cu materialele tradiţionale dispun de atuuri importante şi aduc numeroase avantaje funcţionale: rezistenţă mecanică şi chimică bună, masă redusă, costuri de întreţinere reduse, o diversitate a formelor şi dinamica design-ului. Utilizarea lor contribuie la sporirea securităţii (rezistenţe bune la şocuri şi la foc), prelungesc durata de viaţă a structurilor datorită proprietăţilor mecanice şi chimice excelente. Tot ele oferă o bună izolare termică şi fonică a clădirilor.conceptul de textile tehnice pentru construcţii, este un termen ce desemnează orice tip de component textil, de exemplu, fibre, filamente, fire, ţesături, tricoturi, neţesute, împletituri, material compozite utilizate la fabricarea construcţiilor de orice tip.principalul avantaj al utilizarii materialelor compozite este atât de ordin calitativ cât şi de ordin economic. Fibrele naturale utilizate împreună cu fibrele înalt-performante favorizează îmbunătățirea proprietăților produselor realizate, ceea ce le face a fi considerate o a alternativă de succes. Alegerea fibrelor pentru un domeniu se face în funcţie de caracteristicile funcţionale, fiabilitatea şi destinaţia produselor care se realizează. În acest capitol s-a realizat o clasificare a materialelor textile utilizate în construc ții funcție de aplicații. În cazul materialelor compozite ranforsate textile, cu matrice minerală, țiile func materialelor textile (fie FRC, fie TRC) sunt în principal legate de sporirea rezistenței mecanice la diferite solicitări, fiabilitate și non-poluare (funcția ecologică). 13

CAPITOLUL 2. Studiul prelucrabilității fibrelor de sticlă la prepararea compozitelor cu matrice minerală 2.1. Aspecte generale Producerea materialelor compozite cu matrice minerală și armate dispers cu fibră de sticlă prezintă anumite probleme legate de prelucrabilitatea fibrelor de sticlă în amestecul cu matrice minerală. Studiul inclus în acest capitol se referă la aceste probleme, cauzele lor şi modul prin care ele pot fi rezolvate astfel încât să se ob țină nivelul necesar de calitate pent ru materialul compozit cu matrice minerală. 2.2. Componentele şi dozarea acestora la prepararea compozitelor cu matrice minerală Asocierea fibrelor de sticlă la procesul de armare a betonului a condus la ținerea ob unui material compozit nou, ce este folosit din ce în ce mai mult în domeniul construcţiilor, în special, în domeniul pardoselilor industriale datorită proprietăţilor sale remarcabile. Influenţa fibrelor în matricea minerală este resimţită mai ales în comportarea la întindere, la încovoiere, la fisurare şi deformare. Fibrele folosite la armare pot fi sub două forme: de armătură continuă (plase, lamele dispuse într-un strat), sau sub formă de fibre scurte discontinue, orientate aleator în matrice. Componentele compozitului cu matrice minerală sunt următoarele: ciment CEM I 42,5R (ciment Portland) produs în conformitate cu SR EN 197-1 A1:2007, agregate de râu şi pietriş, cenuşă ca agent de umplere, fibre de sticlă, superplastifiant (aditiv folosit pentru țirea îmbunătă prelucrabilităţii betonului) şi apă. În proiectarea materialului compozit cu matrice minerală trebuie avute în vedere următoarele criterii: calitatea fibrelor, forma, natura, lungimea, natura suprafeţei; posibilitatea matricei de a penetra structura fibrei; compatibilitatea chimică dintre fibră şi matrice. Dozarea componentelor La prepararea materialelor compozite cu matrice minerală armate dispers cu fibre, în general sunt valabile aceleaşi principii de bază ca şi la materialele compozite obişnuite (fără 14

armătură). Totuşi, trebuie avut în vedere faptul că adaosul de fibre influenţează în mare măsură prelucrabilitatea compozitului. 2.3. Partea experimentală Pentru realizarea mostrelor de material compozit cu matrice minerală, firele filamentare de sticlă au fost tăiate la o lungime de 20 mm. Lungimea de tăiere a fost aleasă în baza literaturii de specialitate care specifică această lungime de fire ca fiind optimă [8, 20, 26]. Introducerea fibrelor în amestecul de beton şi cenuşă a ridicat probleme de prelucrare, legate de apariţia fenomenului de flotare a fibrelor deasupra amestecului propriu zis şi de aglomerare a fibrelor în amestec. Aceste probleme duc la o influenţă negativă asupra uniformităţii distribuţiei fibrelor de sticlă în matricea minerală, eliminarea lor presupunând modificarea etapelor de realizare a mostrelor. Prepararea (amestecarea) compozitului cu matrice minerală armat dispers cu fibre din cadrul acestui studiu s-a efectuat mecanic cu betoniera. S-au amestecat la început componentele solide şi anume nisipul, pietri șul cu cimen tul şi cu cenuşa de la termocentrală. După obținerea unui amestec omogen, se introduce treptat apa şi aditivi, continuând amestecarea până rezultă un beton de consistenţa dorită şi abia acum se vor adauga fibrele. Introducerea fibrelor într-un amestec uscat al cimentului şi agregatelor (varianta 1) duce la apariţia fenomenul de plutire a fibrelor (figura 2.7.). Acest fenomen este cauzat pe de o parte de masa extrem de redusă a fibrelor şi pe de altă parte de formarea unor vârtejuri de aer în gura betonierei. Figura 2.7. Introducerea fibrelor de sticlă în amestecul uscat Din această cauză s-a optat ca fibrele să fie adăugate în amestecul ud (varianta 2). De asemenea este de remarcat faptul că pentru o bună compactare a fost nevoie de utilizarea mesei vibrante. 15

Prin vibrare se asigură eliminarea aerului existent în întreaga masă a materialului compozit proaspăt producându-se astfel compactarea acestuia, umplerea corectă a cofrajului, aderenţa între matricea minerală şi armătură. În figura 2.9. sunt prezentate diagramele tinpului de amestecare pentru cele două variante. a) Varianta 1 b) Varianta 2 Figura 2. 9. Diagramă timp de amestecare Aceste aglomerări de fibre (distribu ție neuniformă) au o influenţă negativă asu pra rezistenţei mecanice a compozitului armat dispers cu fibre, afectând comportarea acestuia în construcţie. Fibrele adaugate în amestecul uscat de ciment şi agregate au dus la apariția ghemelor de fibre (amestecurilor neomogene). 2.4. Analiza şi interpretarea rezultatelor Lucrabilitatea compozitului armat dispers proaspăt a fost discutată până acum doar ca o proprietate, ea este oricum şi o proprietate vitală în ceea ce priveşte produsul finit. Compozitul trebuie să prezinte o lucrabilitate bună care să permită compactarea sa la o densitate maxim posibilă cu un consum rezonabil de lucru mecanic. Din imaginele SEM realizate la microscopul electronic, se pot observa foarte bine prezența mult mai numeroasă a golurilor în compozitul fără fibre în comparație cu cel cu fibre (figura 2.14.). 16

a) fără fibre b) cu fibre sticlă Figura 2.14. Imagine SEM a compozitului În plus, analiza SEM a permis eviden țierea integrării complete a fibrelor de sticlă în m atricea minerală. În figura 2.15. se poate observa interfața f ibră-matrice minerală, care este realizată pe întreaga lungime a fibrei. Prezența unei bune legături între cele două faze constituente ale materialului compozit (fibră și matrice) conduce la ruperea fibrelor și nu la smulgerea lor în cazul solicitărilor mecanice. Acest lucru poate fi observat ș i în figura 2.16. unde este prezentată o epruvetă testată la încovoiere. Figura 2.15. Imagine SEM evidențiind existența interfaței fibră de sticlă matrice minerală Figura 2.16. Epruveta de material compozit armat dispers cu fibre de sticlӑ Prezența fibrelor de sticlă orientate aleator în matricea minerală întârzie momentul apariției primei fisuri, precum și dezvoltarea rapidă a acestora. Îmbunătățirea nivelului de uniformitate a distribuției fibrelor de sticlă în compozit s -a verificat prin studiul comparativ al comportării mecanice a mostrelor de material compozit produs prin cele două metode definite anterior metoda iniţială (varianta 1) și metoda îmbunătățită (varianta 2). S-a pornit de la ideea că o distribuție neuniformă a fibrelor în matrice determină o comportare mecanică la un nivel inferior. 17

În general, se consideră că o măsură a gradului de omogenitate o constituie din punct de vedere statistic, coeficientul de variaţie. Coeficientul de variaţie CV [54, 57] reprezintă mărimea împrăştierii valorilor individuale faţă de valoarea medie. Se analizează rezultatele experimentale obţinute pentru rezistenţele la compresiune și întindere din încovoiere pentru cele două variante de realizare a materialului compozit prezentate anterior. În cazul primei variante se obţine un coeficient de variaţie de 2,65 %, iar pentru varianta a doua (îmbunătăţită - adaugarea fibrelor în amestecul umed) CV este mai mic, de 1,66 %, așa cum se poate observa și în figura 2.17. Figura 2.17. Coeficientul de variaţie a rezistenţei la compresiune a celor douӑ variante de compozit armat dispers cu fibre de sticlӑ Pentru prima variantă se obţine un coeficient de variaţie de 2,76 %, iar pentru varianta a doua (îmbunătăţită - adăugarea fibrelor în amestecul umed) CV este mai mic, de 0,7 %, așa cum se poate observa și în figura 2.19. Figura 2.19. Coeficientul de variaţie a rezistenţei la întindere din încovoiere a celor douӑ variante de compozit armat dispers cu fibre de sticlӑ 18

Influenţa fibrelor în matricea minerală este resimţită mai ales în comportarea la întindere, la încovoiere, la fisurare şi deformare. De aceea s-a analizat şi rezistenţa la întindere din încovoiere, unde armarea cu fibre este foarte importantă. 2.5. Concluzii În acest capitol se prezintă un studiu practic al prelucrabilităţii materialelor compozite cu matrice minerală armate dispers cu fibre de sticlă. Introducerea fibrelor în amestecul de beton şi cenuşă a ridicat probleme de prelucrare, legate de apariţia fenomenului de flotare a fibrelor deasupra amestecului propriu zis şi de aglomerare a fibrelor în amestec. Aceste probleme duc la o influenţă negativă asupra uniformităţii distribuţiei fibrelor de sticlă în matricea minerală, eliminarea lor presupunând modificarea etapelor de realizare a mostrelor. Din această cauză s-a optat ca fibrele să fie adăugate în amestecul ud (varianta 2), obţinându-se un amestec mult mai omogen şi cu rezistenţe mecanice net superioare. Totodată, acest studiu a relevat şi importanța valorii densităţii de lungime a firelor, în sensul că un fir prea gros (2400 tex) necesită o defibrare prealabilă pentru a evita aglomerarea de fibre. Analiza SEM a permis eviden țierea integrării complete a fibrelor de sticlă în matricea minerală. Fibrele de sticlă prezintă depuneri de minerale la suprafață, ceea ce confirmă o bună legatură la interfața între fibra de sticlă și matricea de tip mi neral. Prezența unei bune legături între cele două faze constituente ale materialului compozit (fibră și matrice) conduce la ruperea fibrelor și nu la smulgerea lor în cazul solicitărilor mecanice. 19

CAPITOLUL 3. Cercetări experimentale privind influența prezenței fibrelor de sticlă asupra proprietăților mecanice ale materialului compozit cu matrice minerală armat dispers În orice domeniu industrial, planificarea experimentelor reprezintă un instrument indispensabil în cercetare şi în procesul de asigurare a calității. La realizarea modelului matematic prin metode statistice este necesar să se parcurgă două etape. Ȋn prima etapă, denumită experiment preliminar se rezolvă problemele legate în principal de selectarea parametrilor procesului şi a interacțiunilor care pot interveni, apoi se trece la etapa a doua şi anume la elaborarea propriu-zisă a modelului şi la analiza lui. Tot mai multe programe experimentale se utilizează pentru determinarea condi țiilor optime de desfăşurare a procesel or tehnologice. Metodele experimentale din punct de vedere logic se pot împărți în două grupe: metode ale cercetării preliminare realizarea unor experimente de selec ție a factorilor semnificativi (parametri tehnologici), pentru rezolvarea problemelor de programare a experimentului de bază (analiza de corelație, analiza dispersională); metode ale cercetării de bază obținerea modelului matematic şi utilizarea sa la optimizarea statistică a procesului studiat. 3.1. Aspecte privind optimizarea proceselor prin experiment central compus rotabil de ordinul II Scopul acestei cercetări este studierea comportamentului mecanic a materialului compozit armat cu fibre în vederea optimizării conținutului de fibră textilă. Pentru modelarea matematică şi pentru optimizarea caracteristicilor fibrelor de sticlă utilizate la ranforsarea elementelor din material compozit s-a folosit un program central compus rotabil de ordinul II, cu două variabile. Ca model general al dependenței s-a propus funcția de regresie (relația 3.1): Y= b 0 + b 1 * x 1 + b 2 * x 2 +b 12 * x 1 * x 2 + b 11 * x 2 2 1 + b 22 * x 2 (3.1) unde: Y variabila dependentă calculată cu ecuația de regresie; b 0, b 1, b 2, b 12, b 11, b 22 coeficienții ecuației de regresie; 20

x 1, x 2 variabilele independente considerate. Pentru a se determina relevanța statistică a modelului propus este necesară realizarea unei analize ANOVA ce permite estimarea coeficien ților de regresie. Pentru estimarea coeficienților de regresie b ij, se folosesc relațiile definite de către Cochran [33]. 3.2. Definirea matricii experimentale şi a variabilelor de răspuns Pentru a modela statistic influența utilizării fibrelor de sticlă în armarea dispersă a compozitelor cu matrice minerală s-au ales două variabile de intrare: lungimea de fibră din amestec (x 1 ) și p rocentul de fibre din materialul compozit (x 2 ), considerate importante în literatura de specialitate [17, 20, 22, 24, 48, 124]. Codificarea și valorile reale ale variabilelor independente x 1 și x 2 sunt prezentate în tabelul 3.1. Tabelul 3.1. Valorile codificate şi cele reale ale variabilelor independente Nr. Crt. Variabile Codate Variabile naturale -1.414-1 0 1 1.414 1. x 1 Lungime de fibră [mm] 5 10 20 30 35 2. x 2 Procent de fibră [%] 0.25 0.5 1 1.5 1.75 Intervalele de variație pentru lungimea de fibră și procentul acestora în compozit au fost stabilite în baza datelor prezentate în literatura de specialitate [32, 47,142]. Matricea experimentală rezultată este prezentată în tabelul 3.2. Tabelul 3.2. Matricea experimentală pentru două variabile independente Nr. Crt. x 1 x 2 x 1 2 x 2 2 x 1 x 2 1. -1-1 1 1 1 2. 1-1 1 1-1 3. -1 1 1 1-1 4. 1 1 1 1 1 5. -1,414 0 2 0 0 6. 1,414 0 2 0 0 7. 0-1,414 0 2 0 8. 0 1,414 0 2 0 9. 0 0 0 0 0 10. 0 0 0 0 0 11. 0 0 0 0 0 12. 0 0 0 0 0 13. 0 0 0 0 0 Mostrele de material compozit rezultate la aceste experimente au fost testate în laborator pentru determinarea proprietăţilor mecanice. 21

3.3. Studii privind influenţa fibrelor de sticlă asupra rezistenţelor mecanice ale materialului compozit armat dispers 3.3.1. Studiul influenţei fibrelor de sticlă asupra rezistenţei la întindere din încovoiere [Y 1 ] Rezistenţa la întindere din încovoiere este definită conform ACI - Committee 544, ca fiind rezistenţa până la apariţia primei fisuri pe proba testată [130]. Rezistenţa la întindere din încovoiere, R ti, este dată de relaţia (3.15) [15]: R ti = 0,875 Fl / bh 2 (N/mm 2 ) sau (dan/cm 2 ) (3.15) unde: F forţa de rupere, în N; l distanţa dintre reazeme, în mm; b lăiţmea medie a secţiunii transversale, în mm; h înălţimea medie a secţiunii transversale, în mm. Epruvetele de material compozit cu matrice minerală armate dispers cu fibră au fost testate pentru a se vedea comportamentul lor mecanic şi a se determina rezistența la întindere din încovoiere (R ti ). Testele au fost efectuate în conformitate cu SR EN 12390-5: 2009, partea 5 [130]. Pentru testare s-a folosit o presă hidraulică, înregistrându-se valoarea for ței de rupere. Figura 3.2. ilustrează modul de testare pentru rezisten ța la întindere din încovoiere (R ti ) și aspectul unei mostre prismatice după testare (rupere completă). a) pe durata testării b) după testare Figura 3.2. Testarea pentru rezistența la întindere din încovoiere Valoarea rezistenţei la întindere din încovoiere a probei martor- a compozitului fără fibre a fost de 3,09 N/mm 2. Soluționarea experimentului planificat Rezultatele experimentale (testate) privind rezistenţa la întindere din încovoiere a materialelor compozite armate dispers cu fibre de sticlă, sunt prezentate în tabelul 3.4. 22

Tabelul 3.4. Valorile medii obţinute după testare ale rezistenței la întindere din încovoiere x 1 x 2 Rezistenţa la încovoiere [N/mm 2 ] 1-1 -1 3.54 2 +1-1 3.34 3-1 +1 3.36 4 +1 +1 4.18 5 +1.414 0 3.91 6-1.414 0 3.98 7 0 +1.414 3.89 8 0-1.414 4.32 9 0 0 3.95 10 0 0 4.12 11 0 0 3.92 12 0 0 3.31 13 0 0 3.93 Ȋn urma analizei ANOVA au fost determinaţi coeficienţii ecuaţiilor de regresie pentru rezistenţa la întindere din încovoiere la un nivel de încredere de 90%, fiind marcați cei cu un efect semnificativ asupra modelului şi excluşi cei cu un efect minor. Tabelul 3.7. Coeficienții ecuațiilor de regresie şi limita de semnificație Coeficient Ȋncovoiere Semnificația coeficientului Eroare de distribuție Ȋncovoiere b 0 3.932 semnificativ 0.087 b 1 0.2737 semnificativ b 2 0.5738 semnificativ 0.069 b 12-0.1575 semnificativ b 11-0.0754 nesemnificativ 0.074 b 22-0.2954 semnificativ 0.097 Ca urmare forma ecuației de regresie liniarӑ în termeni de factori codificați pentru rezistenţa la întindere din încovoiere [Y 1 ] este: Y 1 =3.932 + 0.2737 *x 1 + 0.5738 * x 2 0.1575 * x 1 * x 2-0.2954 * x 2 2 (3.16) Prin studierea ecuaţiei de regresie, în cazul rezistenţei la întindere din încovoiere, pot fi realizate următoarele aprecieri: influenţa variabilelor X 1 şi X 2 este diferită; coeficientul termenului linear corespunzător lungimii de fibră fiind 0,2737, iar coeficientul termenului linear corespunzător procentului de fibră de 0,5738, indică faptul 23

că influenţa procentului de fibră este mai semnificativ decât influenţa lungimii de fibră asupra rezistenţei la întindere din încovoiere. partea liniara a ecuației de regresie are termeni pozitivi, ceea ce indicӑ o maximizare a funcției (funcției obiectiv), atunci când variabilele x 1 si x 2 vor varia spre nivele pozitive ale domeniului experimental. coeficientul termenului de interacțiune determinӑ diminuarea funcției obiectiv când variabilele x 1, x 2 au acelaşi semn şi produce creşterea funcției când sunt de semne contrare; termenul pӑtratic x 2 are influență de reducere a lui Y 1 (rezistența la întindere din încovoiere). 3.3.1.1. Analiza influenței parametrilor inde pendenți asupra rezistenţei la întindere din încovoiere [Y 1 ] Analizând efectul variabilelor de intrare în cazul testării rezistenţei la întindere din încovoiere a materialelor compozite realizate conform matricei experimentale propuse poate fi remarcat faptul că efectul principal este dat de variabila x 2 (procentul de fibră), valorile înregistrate în cazul rezistenței la întindere din încovoiere crescând semnificativ o dată cu mărirea fracției volumice a materialului compozit figura 3.3. Figura 3.3. Analiza influenţei variabilelor principale asuprarezistenţei la întindere din încovoiere În vederea deteminării interacțiunilor dintre ce i doi parametrii au fost avuți î n vedere au fost considerate valorile extreme și cele medii obținute. În vederea determinării relevanței modelului au fost considerate două nivele de încredere, respectiv nivelul L 1 (90%) și nivelul L 2 (70%) (Figura 3.4). 24

Figura 3.4. Interacțiunile matricei (rezistenţa la întindere din încovoiere) Cu ajutorul programului DOE++, s-au obținut și supra fețele de răspuns 2D (figura 3.8) și 3D (figura 3.7), ce permit determinarea zonelor de maxim pentru variabila de răspuns rezisten ța la întindere din încovoiere [Y 1 ]. Figura 3.7. Suprafețe de răspuns 3D-rezistenţa la întindere din încovoiere Curbele de răspuns obținute în cazul testării la încovoiere a materialelor compozite au ca valoare optimă (punctul de maxim absolut) punctul corespunzător x 1 = 30 mm și x 2 = 1,5%. În acest caz, punctul de maxim corespunde unei combina ții de factori din programul experimental. Valoarea rezistenței la încovoiere în acest punct este 4,12 N/mm 2, ceea ce corespunde la o creștere a rezistenței față de proba martor compozit fără fibre (3,09 N/mm 2 ) de 33,3%. Dispunerea curbelor de răspuns sugerează importanța celui de-al doilea parametru experimental concentrația de fibre. Acest trend este confirmat și de alura graficului cu suprafețe de răspuns 2D, 25

ilustrat în figura 3.8. În grafic se observă că zona de maxim nu este integral în suprafa ța definită prin experiment. Figura 3.8. Suprafețe de răspuns 2D pentru rezistența la întindere din încovoiere Graficele sugerează că o cre ștere a lungimii de fibră peste nivelul s tudiat ar putea fi benefică pentru rezistența la încovoiere. Bineînțeles, creșterea procentului de fibre și a lungimii fibrelor trebuie considerate prin prisma problemelor legate de prelucrabilitatea amestecului valori mai mari pentru variabilele de intrare determină apariația problemelor legate de prelucrarea fibrelor în amestecul cu matricea minerală menționate în capitolul 2. 3.3.1.2. Validarea rezultatelor experimentale pentru rezisten ța la î încovoiere (Y 1 ) ntindere din Ȋn urma analizei valorilor obținute pe cale experimentalӑ şi a celor determinate teoretic poate fi remarcat faptul cӑ abaterile procentuale (sub 5,5 %) se încadreazӑ în limitele intervalului de încredere prevăzut în literatură [96]. Datele experimentale obținute au fost aproape egale cu valoarea teoretică, după cum se poate observa în tabelul 3.9. Abaterea procentuală A P [%] prezintă o valoare extrem de mică 0,2 %. Lungime de fibră X 1 (mm) Tabel 3.9. Validarea modelului pentru testarea la încovoiere Parametrii Rezistența la încovoiere (N/mm 2 ) Procent de fibră X 2 (%) Valoare experimentală Y E (N/mm 2 ) Valoare experimentală validată Y EV (N/mm 2 ) 26 Abaterea procentuală A P [%] (Calculată cu relația 3.13) 30 1,5 4,12 4,13 0.24 Datele experimentale confirmă că punctul de maxim pentru matricea experimentală considerată a fost corect determinat, dar și că există posibilitatea îmbunătățirii comportării la încovoiere prin creșterea lungimii fibrelor de sticlă din amestec.

3.3.2. Studiul influenţei fibrelor de sticlă asupra rezistenţei la întindere prin despicare [Y 2 ] Determinarea rezistenței la întindere prin despicare se face pe cuburi, cilindri, prisme. Această încercare denumită metoda braziliană constă în comprimarea unei epruvete, după două generatoare diametral opuse. Rezistența la întindere prin despicare, R td, se calculează cu relația [15]: R td = 2F / πbh ( N/mm 2 ) (3.17) în care: F forța de rupere, în N; b lățimea medie a secțiunii transversale de rupere, în mm; h înălțimea medie a secțiunii transversale la rupere, în mm. Testele au fost efectuate în conformitate cu SR EN 12390-3, partea 4 [129]. Pentru testare s-a folosit o presă hidraulică, înregistrându-se valoarea forței de rupere. Forța se aplică perpendicular pe direcția de turnare a materialului compozit, continuu și uniform până la rupere (figura 3.10.). Figura 3.10. Testarea pentru rezistența la întindere prin despicare Comportarea la întindere prin despicare a materialelor compozite armate dispers cu fibre de sticlă, depinde de procentul de armare cu fibre şi de caracteristicile fibrelor. Soluționarea experimentului planificat În tabelul 3.11. sunt prezentate rezultatele obținute în urma testării rezistenței la întindere prin despicare iar în tabelul 3.12. coeficienții ecuațiilor de regresie. 27

Tabelul 3.11. Rezultatele experimentale obținute în urma testării rezistenței laîntindere prin despicare Nr. ordine Lungime fibră X 1 Procent fibră X 2 Rezistența la întindere prin despicare R td (N/mm 2 ) Codificată Reală (mm) Codificată Reală (%) 1-1 10-1 0.5 3.1 2 +1 30-1 0.5 3.45 3-1 10 +1 1.5 3.8 4 +1 30 +1 1.5 4.2 5-1.414 5 0 1 3.8 6 +1.414 35 0 1 4.43 7 0 20-1.414 0.25 3.32 8 0 20 1.414 1.75 4.21 9 0 20 0 1 4.45 10 0 20 0 1 4.39 11 0 20 0 1 4.52 12 0 20 0 1 4.41 13 0 20 0 1 4.43 Calcularea coeficienților de regresie conduce la realizarea primului pas din procesul regresiei. Ȋn tabelul 3.12. sunt prezentați coeficienții ecuațiilor de regresie pentru rezistența la întindere prin despicare la un nivel de ȋncredere de 90%. Tabelul 3.12. Coeficienții ecuațiilor de regresie şi limita de semnificație Coeficient Rezistența la întindere prin despicare Semnificația coeficientului Eroare de distribuție Despicare b 0 4.44 semnificativ 0.211 b 1 0.2051 semnificativ 0.167 b 2 0.3386 semnificativ b 12 0.0125 nesemnificativ 0.179 b 11-0.2381 semnificativ b 22-0.4131 semnificativ 0.236 Forma regresiei liniare în termeni de factori codificați pentru rezistența la întindere prin despicare este: Y 2 = 4.44 + 0.2051 *x 1 + 0.3386 * x 2 0.2381 * x 2 2 1-0.4131 * x 2 (3.18) Prin studierea ecuaţiei de regresie, în cazul rezistenței la întindere prin despicare Y 2, pot fi evidențiate următoarele aspecte: influenţa variabilelor x 1 şi x 2 este diferită; coeficientul termenului linear corespunzător lungimii de fibră fiind 0,2051, iar coeficientul termenului linear corespunzător procentului de fibră fiind 0,3386, indică 28

faptul că influenţa lungimii de fibră nu este mai semnificativă decât influenţa procentului de fibră asupra rezistenței la întindere prin despicare Y 2. partea liniară a ecuaţiei de regresie are termeni pozitivi, ceea ce indică o maximizare a funcţiei (funcţiei obiectiv), atunci când variabilele x 1 si x 2 vor varia spre nivele pozitive ale domeniului experimental. interacţiunile dintre termeni nu au influenţă asupra rezistenței la întindere prin despicare. Coeficienții termenilor pӑtratici prezintă acelaşi semn, indicând faptul că suprafaţa de răspuns va fi un paraboloid eliptic care rezultă şi prin prelucrarea grafică a ecuaţiilor de răspuns. 3.3.2.1. Analiza influenței parametrilor in dependenți asupra rezistențeila întindere prin despicare [Y 2 ] În urma analizei efectelor variabilelor independente în cazul testării la despicare a materialelor compozite poate fi remarcat faptul că alura curbelor rezultate este similară, rezultatele fiind influențate în egală măsură de procentul de fibră şi de lungimea acestora (figura 3.12.). Figura 3.12. Analiza variabilelor independente asupra rezistenței la întindere prin despicare Pentru determinarea relevanței modelului au f ost considerate două nivele de încredere, respectiv nivelul L 1 (90%) şi nivelul L 2 (70%) (figura 3.13.). În cazul testării la despicare cei doi paramatrii de intrare avuți în vedere influențează în mod egal rezistența structurilor compozite testate conform matricei experimentale propuse. 29

Figura 3.13. Interacțiunile matricei asupra rezistenţei la întindere prin despicare (Y 2 ) Importanţa influenţelor factorilor şi a interacţiunii dintre ei s-a stabilit prin analiză dispersională şi analiză ANOVA pentru nivele de încredere de 90 % şi 70 % (figura 3.8.).. În urma analizei suprafețelor de răspuns 2D (figura 3.17.) și 3D (figura 3.16.), realizate cu ajutorul programului DOE++, s-adelimitat zona de maxim pentru variabila de răspuns rezistența la despicare [Y 2 ]. Figura 3.16. Suprafețe de răspuns 3D - rezistența la întindere prin despicare Și în cazul solicitării la despicare optimizarea modelului presupune maximizarea rezistenței. Punctul de maxim corespunde unui punct care nu a fost definit în programul experimental, și anume x 1 = 0,5 și x 2 =0,5, corespunzător unor valori reale x 1 = 25 mm și x 2 = 1,25%. 30

Analiza suprafețelor de răspuns 2D pentru rezistența la întinde re prin despicare arată că punctul de maxim se află în apropierea centrului experimentului. Figura 3.17. Suprafețe de răspuns 2D - rezistența la întindere prin despicare 3.3.2.2. Validarea rezultatelor experimentale pentru rezisten ța la î despicare (Y 2 ) ntindere din Pentru validarea modelului experimentul a fost repetat iar datele obţinute au fost comparate cu valorile calculate cu ajutorul modelului. Datele experimentale obținute au fost similare, după cum se poate observa în tabelul 3.16. şi confirmate de abaterea procentuală A P [%] Tabel 3.16. Validarea modelului pentru rezistența la întindere prin despicare Parametrii Rezistența la întindere prin despicare (N/mm 2 ) Procent de Valoare Valoare experimentală fibră (%) experimentală Y E validata Y EV ( N/mm 2 ) ( N/mm 2 ) 25 1,25 4,43 4,44 0.22 Lungime de fibră (mm) 31 Abaterea procentuală A P [%] (cu rel. 3.18.) Proba martor si anume compozit fara fibre are valoarea rezistenței la întindere prin despicare de 3,65 N/mm 2. 3.3.3. Studiul influenţei fibrelor de sticlă asupra rezistenţei la compresiune [Y 3 ] Rezistenţa la compresiune este o valoare convenţională, folosită pentru definirea calităţii betonului prin clasa de beton. Calculul rezistenţei materialului compozit la compresiune se face cu relaţia 3.19 [15].: R c =P max /A cub ( N/mm 2 ) (3.19) unde: R c rezistenţa la compresiune a compozitului la 28 zile de la turnare, (N/mm 2 ); P max valoarea forţei maxime care produce ruperea, (N) ;

A cub aria secţiunii transversale a cubului, (mm 2 ). Epruvetele de material compozit cu matrice minerală armate dispers cu fibră de sticlă au fost testate pentru a se vedea comportamentul lor mecanic, la rezistenţa la compresiune (Rc). Testele au fost efectuate în conformitate cu SR EN 12390-3:2009, partea 3, [128]. Pentru testare s-a folosit o presă hidraulică, înregistrându-se valoarea forţei de rupere. Forța se aplică perpendicular pe direcţia de turnare a compozitului, continuu și uniform până la rupere.testările (figura 3.18) au arătat că prezenţa fibrelor de sticlă îmbunătăţește modul de rupere a compozitului armat dispers. Figura 3.18. Testarea pentru rezistența la compresiune Soluționarea experimentului planificat Rezultatele experimentale obținute î n urma testării rezistenței la compresiune a compozitelor cu matrice minerală armate dispers cu fibră de sticlă sunt prezentate în tabelul 3.17. Tabelul 3.17. Rezultatele experimentale obținute în urma testӑrii rezisțentei la compresiune Nr. Lungime fibrӑ X 1 Procent fibrӑ X 2 Rezistența la compresiune ordine Codificatӑ Realӑ (mm) Codificatӑ Realӑ (%) R ci (N/mm 2 ) 1 1 30-1 0.5 42.4 2-1.414 5 0 1 40.53 3 0 20-1.414 0.25 38.7 4 1.414 35 0 1 45.95 5 0 20 0 1 44.05 6 0 20 0 1 45.8 7 0 20 0 1 44.2 8 0 20 1.414 1.75 36.05 9 0 20 0 1 45.1 10 1 30 1 1.5 43.7 11-1 10 1 1.5 41.2 12-1 10-1 0.5 37.9 13 0 20 0 1 44.8 32

În tabelul 3.20. sunt prezentați coeficienții ecuației de regresie pentru rezistența la compresiune, fiind marcați cei cu un efect semnificativ asupra modelului şi excluşi cei cu un efect minor. Tabelul 3.20. Coeficienții ecuațiilor de regresie şi limita de semnificație Coeficient Rezistența la compresiune Semnificația coeficientului Eroare de distribuție Compresiune b0 44.79 semnificativ 0.211 b1 1.8331 semnificativ b2 0.7695 semnificativ 0.167 b12-0.5 nesemnificativ b11-0.7612 semnificativ 0.179 b22-2.7562 semnificativ 0.236 Forma regresiei liniare în termeni de factori codificaţi pentru rezistența la compresiune este: Y 3 = 44,79 + 1,8331 * x 1 + 0,7695 * x 2 0,7612 * x 2 2 1 2,7562 * x 2 (3.20) Pe baza analizei ecuației de regresiei se poate face o verificare a modelului. Pentru validarea modelului se vor considera valori experimentale ale modelului propus. Valorile sunt calculate pentru rezistenţa la compresiune. Prin studierea ecuaţiei de regresie, în cazul rezistenței la compresiune Y 3, pot fi evidențiate următoarele aspecte: influenţa variabilelor x 1 şi x 2 este diferită; coeficientul termenului linear corespunzător lungimii de fibră fiind 1,8331, iar coeficientul termenului linear corespunzător procentului de fibră fiind 0,7695,indică faptul că influenţa lungimii de fibră este mai semnificativă decât influenţa procentului de fibră asupra compresiunii Y 3. partea liniară a ecuației de regresie are termeni pozitivi, ceea ce indică o maximizare a funcției (funcției obiectiv), atunci când variabilele x 1 si x 2 vor varia spre nivele pozitive ale domeniului experimental. coeficienţii termenilor pătraticiau influenţă asupra rezistenţei la compresiune, mai semnificativă este influenţa procentului de fibră decât influenţa lungimii de fibră. Coeficienții termenilor pӑtratici prezintă acelaşi semn (maximizare), indicând faptul că suprafaţa de răspuns va fi un paraboloid eliptic care rezultă şi prin prelucrarea grafică a ecuaţiilor de răspuns. 3.3.3.1. Analiza influen ței parametrilor independenți asupra rezistenței la compresiune [Y 3 ] 33

În cazul testării la compresiune se remarcă faptul ca lungimea fibrelor nu prezintă un efect determinant asupra modelului studiat. În schimb, analiza parametrului x 2, corespunzător procentului de fibră, relevă faptul că valoarea optimă se obţine în zona centrală a experimentului. Figura 3.20..Analiza variabilelor principale asupra rezistenței la compresiune În cazul acestei variantei cei doi factori prezintă o interdependenţă, intersecţia celor două linii demonstrează acest lucru (figura 3.20). În vederea determinării interacţiunilor dintre cei doi parametrii au fost considerate valorile extreme și cele medii obţinute. În vederea determinării relevanţei modelului au fost considerate două nivele de încredere, respectiv nivelul L 1 (90%) și nivelul L 2 (70%). În cazul solicitării la compresiune, analiza alurii curbelor de răspuns prezentate în figura 3.21. relevă faptul că pentru un interval de încredere de 90% valorile funcției de răspuns obținute au o tendință crescătoare, în timp ce pentru intervalul de încredere de 70%, tendința de evoluție a funcției de răspuns este descrescătoare. Figura 3.21. Interacțiunile matriceiasupra rezistenței la compresiune 34

Analizând curbele experimentale rezultate, se poate concluziona că valoarea optimă corespunde unor valori ale variabilelor codificate x 1 =0 și x 2 =0, respectiv valorilor reale x 1 =20 mm și x 2 =1%. Figura 3.24. Suprafețe de răspuns 2D - rezistența la compresiune Analizând suprafețele de răspuns 2D (figura 3.24.)și tridimensionale (figura 3.25.) este evident faptul că rezisten ța optimă (maximă) la compresiune se obține pentru valoar ea medie a parametrului x 2, corespunzătoare unei valori reale de 1% procent de fibră de sticlă. În ceea ce privește parametrul x 1 (lungimea de fibră), creșterea acestuia influențează semnificativ rezistența la compresiune, astfel încât zona optimă de rezistență se plasează la limita superioară a intervalului analizat. Figura 3.25. Suprafețe de răspuns 3D - rezistența la compresiune 35

Pentru solicitarea la compresiune, zona de maxim corespunde unor valori ale parametrului x 1 cuprinse în intervalul 25 mm 35 mm lungime de fibră, în timp ce pentru procentul de fibră din amestec valoarea optimă este punctuală, respectiv 1%. 3.3.3.2. Validarea rezultatelor experimentale pentru rezistența la compresiune (Y 3 ) Pentru validarea rezultatelor experimentale pentru rezisten ț a la compresiune s-au comparat valorile calculate în baza modelului factorial cu valori practice determinate prin testare. Erorile procentuale sunt mai mici de 10 %, deci se poate considera cӑ modelul matematic este adecvat. Pentru verificarea adecvanței modelului, experimentul a fost repetat iar datele comparate cu valorile calculate cu ajutorul modelului. Datele experimentale obținute au fost simil are, dupӑ cum se poate observa în tabelul 3.22. Tabel 3.22. Validarea modelului pentru testarea la compresiune Parametrii Rezistența la compresiune (N/mm 2 ) Lungime de fibră x 1 (mm) Procent de fibră x 2 (%) Valoare experimentală Y E (N/mm 2 ) Valoare experimentală validata Y EV (N/mm 2 ) Abatere procentuală A p [%] (cu rel. 3.18.) 20 1 44,79 44,66 0.29 Proba martor ș i anume compozit ӑrӑ f fibre are valoarea rezisten ței la compresiune de 43,89 N/mm 2. Fațӑ de proba martor se observӑ o valoare mult mai ridicatӑ a rezisten țelor materialului compozit armat dispers cu fibre. 3.4. Concluzii Modelarea statistică s-a realizat cu un program factorial central compus rotabil de ordinul II, care a stabilit matricea experimentalăconținând un număr de 13 experimente, din care 8 sunt distincte, iar 5 se referă la zona din centrul programului. Ȋn urma analizalor statistice se constată următoarele: - Lungimea de fibră are ceea mai mare influenţă asupra rezistentelor mecanice ale compozitului armat dispers, în special a rezistenţei la încovoiere; -La compresiune fibrele au tendinţa de a păstra fisurile nedeschise lăsând impresia că epruveta testată nu este distrusă; -Ȋn cazul testării la încovoiere a materialelor compozite s-a obț inut un punct critic (punct de maxim absolut), care corespunde valorilor reale ale variabilelor de intrare x 1 = 30 mm și x 2 = 1,5%. Valoarea rezistenței la încovoiere în acest punct este 4,12 N/mm 2, ceea ce corespunde la o creștere a rezistenței față de proba martor compozit fără fibre (3,09 N/mm 2 ) de 33,3%. - Ȋn cazul testării la despicare a materialelor compozite s-a obț inut un punct critic (punct de maxim absolut) care corespunde valorilor codate ale variabilelor de intrare x 1 = 0,5 și x 2 =0,5, corespunzător unor valori reale x 1 = 25 mm și x 2 = 1,25%. Această combinație de variabile a fost verificată în validarea modelului obțin ându-se valoarea a rezistentei la despicare de 4,44 N/mm 2, 36

ceea ce corespunde la o cre ștere a rezistenței față de proba martor compozit fără fibre (3,65 N/mm 2 ) de 21,6%. - Ȋn cazul testării la compresiune a materialelor compozite s-a obținut un punct critic (punct de maxim absolut) care corespunde valorilor reale ale variabilelor de intrare x 1 = 30 mm și x 2 = 1%. Această combinație de variabile a fost verif icată în validarea modelului obțin ându-se valoarea rezistenței la compresiune de 44,66 N/mm 2, ceea ce corespunde la o creștere a rezistenței față de proba martor compozit fără fibre (43,8 N/mm 2 ) de 1,96%. -deci se poate concluziona că fibrele influențează proprietățile mecanice ale materialului compozit prin creșterea rezistențelor mecanice și întârzierea procesului de fisurare. 37

CAPITOLUL 4.Cercetări privind influența fibrelor de sticlă asupra durabilității compozitului cu matrice minerală cu armare dispersă 4.1. Considerații generale Durabilitatea materialului compozit cu matrice mineralăse defineşte ca fiind capacitatea acestuia de a-şi păstra proprietăţile fizico-chimice şi mecanice în timp, la acţiunea distructivă şi agresivă a mediului exterior, care provoacă degradări şi uneori distrugeri ale elementelor de construcţie [104]. Studiul durabilităţii elementelor de material compozit armat dispers are ca obiectiv prioritar stabilirea unor măsuri care să asigure, într-un mod acceptabil, anticiparea duratei de funcţionare, prin identificarea cât şi tratarea corespunzătoare a degradărilor apărute pe parcursul anilor de exploatare a construcţiei. Materialul compozit cu matrice minerală armat cu fibre de înaltă performanţă este un material de construcţie inovator. Prin adăugarea fibrelor rezistenţa sa crește comparativ cu betonul standard, crescându-i în același timp durabilitatea. Datorită calităţilor fibrelor înalt performante, compozitele obţinute prin armare dispersă prezintă proprietăţi superioare faţă de betoanele obișnuite, astfel: fibrele limitează procesul de microfisurare, în momentul apariţiei fisurilor, fibrele care traversează fisura preiau o parte din tensiuni, împiedicând astfel propagarea acestora; fibrele conferă compozitului ductilitate, proprietate necesară pentru realizarea unor structuri cu o bună comportare la acţiuni seismice; datorită unei distribuţii spaţiale, oarecum omogene a fibrelor, materialul compozit armat dispers prezintă o rezistenţă mai mare la încovoiere, compresiune, șoc și la uzură [27,50]. 4.2. Studii privind durabilitatea materialelor compozite cu matrice minerală armate dispers cu fibre de sticlă În cadrul acestui subcapitol se urmăreşte punerea în evidenţă a influenţiei prezenţei fibrelor de sticlă asupra caracteristicilor de durabilitate ale materialelor compozite cu matrice minerală armate dispers cu fibre. Aceste caracteristici se vor analiza prin studierea rezistenţei la agenţi chimici agresivi, la şoc termic, la absorbţia de apă şi a coeficientului de dilatare termică liniară a compozitului. 38

Reţeta de amestec este prezentată în tabelul 4.1. Tabelul 4.1. Reţeta de amestec Componente Dozaj [%] ciment CEM I 14,11 % nisip 35,19 % agregat sortul 4 8 mm 16,72 % sortul 8 16 mm 24,39 % apă 7,83 % cenuşă 1,56 % superplastifiant 0,2 % fibre de sticlă 1 % Rezolvarea problemei durabilităţii compozitului cu matrice minerală armat dispers cu fibre este deosebit de importantă, deoarece prin creşterea duratei de exploatare se obţine o mai bună folosire a resurselor naturale ceea ce va genera o îmbunătăţire a calităţii mediului înconjurător. 4.2.1. Studiul influenței agenţilor chimici asupradurabilităţii compozitului armat dispers cu fibre de sticlă Datorită acţiunilor chimice agresive ale mediului de exploatare, are loc un proces fizicochimic de degradare (distrugere) a materialului compozit cu matrice minerală. Determinarea constă în stabilirea gradului de rezistenţă la atacul diferiţilor agenţi chimici, din care cei mai puternici sunt acizii şi hidroxizii. S-a considerat utilă studierea rezistenţei materialului la agenţii chimici cei mai agresivi, la două grade de concentraţie diferite a agenţilor chimici. Aparatura utilizată: balanţă electronică digitală cu precizie de 0,001 g, etuvă termoreglabilă, baie de apă curgătoare la temperatura camerei, baie de fierbere cu apă la 100 0 C, termohigrometru digital pentru determinarea condiţiilor de mediu, termometru cu mercur. Materiale utilizate: soluţie de acid clorhidric HCL 3% (V/V) preparat din acid clorhidric concentrat având densitatea de ρ= 1,19 g/ml, soluţie de acid clorhidric HCL 18% (V/V) preparat din acid clorhidric concentrat având densitatea de ρ= 1,19 g/ml, soluţie de hidroxid de potasiu KOH de 30 g/l, soluţie de hidroxid de potasiu KOH de 100 g/l, 4 vase (pahare) din sticlă borosilicatică având fiecare capac pentru acoperire, materiale de absorbit şi şters (cârpe, hârtie absorbantă), lampă electrică. Numărul de epruvete pentru încercare este de cinci bucăţi (conform SR EN ISO 10545-13:2001) dintre care o epruvetă este păstrată ca martor [RC-1] folosită la compararea defectelor ce pot apărea în materialul încercat la acţiunea chimică. 39

Derularea experimentului În tabelul 4.2. sunt centralizate datele experimentale privind determinarea rezistenţei chimice a materialului compozit cu matrice minerală armat dispers cu fibre de sticlă, iar în tabelul 4.3. sunt înregistrate valorile rezistenţei chimice a materialului compozit cu matrice minerală fără fibre. Tabel 4.2. Tabel cu date experimentale privind determinarea rezistenţei chimice a materialului: compozitcu matrice minerală armat dispers cu fibre de sticlă. Nr.crt Cod epruvetă Masa iniţială Masa constantă înainte de încercare Masa constantă după încercare Diferenţa (pierderea)de masă după încercare Δm Observaţii Simbol m 0 m 1 m 2 UM [g] [g] [g] Δm [g] Δm [%] 1 RCF-1 120,42 116,52 - - - Probă martor 2 RCF-2 126,61 122,82 121,21 1,61 1,27 Probă încercată în soluţie de HCl 3% 3 RCF-3 135,67 132,12 129,38 2,74 2,02 Probă încercată în soluţie de HCl 18% 4 RCF-4 130,36 126,66 125,68 0,98 0,75 Probă încercată în soluţie de KOH 30g/l 5 RCF-5 130,26 126,46 125,49 0,95 0,73 Probă încercată în soluţie de KOH 100g/l Tabel 4.3. Tabel cu date experimentale privind determinarea rezistenţei chimice a materialului: compozit cu matrice minerală fără fibre Nr.crt Simbol UM Cod epruvetă Masa iniţială m 0 Masa constantă înainte de încercare m 1 Masa constantă după încercare 40 m 2 Diferenţa (pierderea)de masă după încercare Δm Δm [g] Δm [%] Observaţii [g] [g] [g] 1 RC-1 124,92 120,32 - - - Probă martor 2 RC-2 128,81 124,72 121,91 2,81 2,18 Probă încercată în soluţie de HCl 3% 3 RC-3 129,69 124,82 119,18 5,64 4,35 Probă încercată în soluţie de HCl 18% 4 RC-4 131,35 125,86 123,88 1,97 1,51 Probă încercată în soluţie de KOH 30g/l 5 RC-5 129,86 125,99 123,38 2,61 2,01 Probă încercată în soluţie de KOH 100g/l

Analiza şi interpretarea rezultatelor: În urma atacului chimic asupra epruvetelor încercate nu au apărut decolorări/colorări, umflături, exfolieri, fisuri sau desprinderi de material urmate de precipitare în soluţie. Analizând valorile maselor probelor, înainte şi după ce au avut loc reacţiile chimice dintre soluţiile de diferite concentraţii de acid clorhidric şi hidroxid de potasiu se pot evidenția următoarele aspecte: Pentru concentraţiile de 3 % şi 18 % ale soluţiilor de HCl are loc o pierdere de masă diferită în funcţie de concentraţia acidului, ceea ce e normal, aceasta fiind mai mare odată cu creşterea concentraţiei (Δm = 1,27 % pentru soluţiile de HCl de 3 % Δm= şi 2,02 %pentru soluţiile dehcl de18 %) la compozitulcu fibră, iar la cel fără fibrăs-a înregistrat o pierdere de masă mult mai mare (Δm= 2,18 % pentru soluţiile de HCl de 3 % şi Δm= 4,35 % pentru soluţiile de HCl de 18 %) Pentru concentraţiile de 30 g/l şi 100 g/l ale soluţiilor de KOH are loc deasemenea o pierdere de masă diferită în funcţie de concentraţie, aceasta fiind mai mare odată cu creşterea concentraţiei în hidroxid (Δm= 0,98 g pentru solu ţiile de KOH de 30 g/l şi Δm = 0,95 g pentru soluţiile de KOH de 100 g/l) la materialul compozit cu fibră şi la cel fără fibră (Δm= 1,97 g pentru soluţiile de KOH de 30 g/l şi Δm = 2,61 g pentru soluţiile de KOH de 100 g/l). pierderile de masă sunt mult mai mari în cazul compozitului fără fibră mai ales la atacul acidului clorhidric (HCl) de 18 %, peste 50 % făţă de cel armat cu fibre. Pierderea de masă mai redusă la acţiunea agresivă a agenţilor chimici în cazul compozitului armat cu fibre se datorează fibrelor de sticlă care au asigurat păstrarea integrităţii matricei minerale, ele fiind imune la acţiunea agenţilor chimici. Din graficul prezentat în figura 4.5. se poate observa cum pierderea de masă (Δm%) cea mai mare este a materialului compozit fără fibre în HCl concentrat de 4,35%, faţă de 2,02% în cazul materialului compozit cu fibre. Se poate spune că armarea cu fibră a materialului compozit este benefică în cazul agresiunilor chimice. 41

Figura 4.5. Grafic cu diferenţa de masă la acţiunea agenţilor chimici (HCl, KOH) În toate cazurile de rezistenţă chimică a materialului compozit cu matrice minerală armat dispers cu fibre de sticlă nu au apărut defecte pe materialul studiat, iar experimentul s-a desfăşurat în conformitate cu prevederile SR EN ISO 10545-13:2001. 4.2.2. Studiul influenței dilatării termice liniare asupra durabilităţii compozitului armat dispers cu fibre de sticlă Fenomenul fizic prin care dimensiunile unui corp (volumul, lungimea, suprafaţa) cresc în urma variaţiei temperaturii se numește dilatare termică. Dilatarea termică a materialului compozit este proprietatea acestuia de a-şi mări volumul odată cu creşterea temperaturii datorită dilatării tuturor componenţilor săi. Aprecierea dilatării termice a compozitului se face prin determinarea coeficientului de dilatare liniară măsurat pe epruvete prismatice. Aparate utilizate: incintă termostatată, șubler de exterior/interior, microcomparator digital, termohigrometru digital. Numărul de epruvete încercate este de 6 bucăţi. Se determină coeficientul de dilatare termică liniară pentru temperaturi cuprinse între cea a mediului ambiant şi 100 0 C, în conformitate cu prevederile SR EN 1992-1-1 şi SR EN 1991-1-5. Derularea experimentului În tabelul 4.4. sunt centralizate rezultatele experimentale privind determinarea dilatării termice liniare a materialului compozit cu matrice minerală armat dispers cu fibre de sticlă, iar în tabelul 4.5. sunt înscrise rezultalele experimentale privind determinarea dilatării termice liniare a materialului compozit cu matrice minerală fără fibre. 42

Tabelul 4.4. Rezultatele experimentale privind determinarea dilatării termice liniare a materialului compozit cu matrice minerală armat dispers cu fibre de sticlă. Nr.crt Cod epruvetă Temp. laborator Temp. dilatometru Diferenţe de temp. Alungirea Lungimea iniţială a epruvetei Coef. de dilatare liniară Notaţie T 1 T 2 ΔT L 0 ΔL α l UM 0 C 0 C 0 C mm mm 0 C -1 10-5 1 DTLF-1 20 100 80 71,9 0,040 0,70 10-5 2 DTLF-2 20 100 80 70,8 0,039 0,68 10-5 3 DTLF-3 20 100 80 70,2 0,038 0,67 10-5 4 DTLF-4 20 100 80 71,4 0,040 0,71 10-5 5 DTLF-5 20 100 80 71,2 0,039 0,69 10-5 6 DTLF-6 20 100 80 71,1 0,039 0,69 10-5 Tabelul 4.5. Rezultatele experimentale privind determinarea dilatării termice liniare a materialului compozit cu matrice minerală fără fibre. Nr.crt Cod epruvetă Temp. laborator Temp. dilatometru Diferenţe de temp. Alungirea Lungimea iniţială a epruvetei Coef. de dilatare liniară Notaţie T 1 T 2 ΔT L 0 ΔL α l UM 0 C 0 C 0 C mm mm 0 C -1 10-5 1 DTL-1 20 100 80 70,5 0,041 0,73 10-5 2 DTL-2 20 100 80 71,2 0,041 0,69 10-5 3 DTL-3 20 100 80 70,8 0,039 0,71 10-6 4 DTL-4 20 100 80 71,9 0,040 0,72 10-5 5 DTL-5 20 100 80 70,7 0,040 0,73 10-5 6 DTL-6 20 100 80 70,9 0,041 0,72 10-5 43

Analiza şi interpretarea rezultatelor La betonul obişnuit coeficientul de dilatare lineară are valori cuprine între 0.6*10-5 1.3*10-5, în funcţie de natura cimentului, dozajul şi natura agregatelor [51]. Valorile obţinute în cadrul acestui experiment se încadrează în acest interval, atât cele pentru materialul compozit cu matrice minerală armat dispers cu fibre de sticlă cât şi a compozitului cu matrice minerală fără fibre. Valoarea medie a dilatării termice liniare pentru materialul compozit cu matrice minerală armat dispers cu fibre de sticlă este: α m1 = 0,69 10-50 C -1, iar a materialului compozit cu matrice minerală fără fibre este apropiată ca valoare α m2 = 0,72 10-50 C -1, ambele valori sunt conforme cu prevederile SR EN 1992-1-1 şi SR EN 1991-1-5. Figura 4.7. Valoarea medie a dilatării termice liniare pentru materialul compozit cu matrice minerală armat dispers cu fibre de sticlă şi a compozitului fără fibre Valoarea medie mai mică a dilatării termice liniare pentru materialul compozit cu matrice minerală armat dispers cu fibre de sticlă (figura 4.7.) se justifică prin prezenţa fibrei de sticlă, la care temperaturi de 100 0 C nu au nici o influenţă. Fibrele de armare nu au permis dilatarea termică a compozitului. 4.2.3. Studiul influenței rezistenţei la şoc termic asupra durabilităţii compozitului armat dispers cu fibre de sticlă. Metoda prin imersie Această testare constă în expunerea epruvetelor de material compozit cu matrice minerală armat dispers cu fibre şi a celor fără fibre la variaţii puternice şi imediate de temperatură. Din punct de vedere fizic încercarea în sine este foarte dură pentru materialul studiat, datorită trecerilor bruşte de la o temperatură de 15 0 C la una de 145 0 C şi invers. 44

Pentru aprecierea cantitativă a modificărilor se calculează: a)masa iniţială medie ( m 0m (g)) cu relaţia 4.3.: m 0m = (m 02 +m 03 +m 04 +m 05 )/4 (g) (4.3.) b)pierderea de masă cu relaţia 4.4. : Δm = m 0 - m f (g) (4.4.) Unde: m o = masa iniţială a epruvetelor, (g); m f = masa finală a epruvetelor, (g); Δ m = pierderea de masă, (g). c) Absorbţia de apă medie,după cel de al 10-lea ciclu de încercare (temperatură ridicată - temperatură joasă) cu relaţia 4.6.: [%] (4.6.) Efectuarea încercării: În tabelul 4.7. sunt date primare privind determinarea rezistenţei la şoc termic a materialului compozit cu matrice minerală armat dispers cu fibră de sticlă, iar în tabelul 4.8. sunt centralizate datele experimentale ale compozitului fără fibre Tabelul 4.7. Tabel cu date privind determinarea rezistenţei la şoc termic pentru compozitul armat cu fibre Nr. crt Cod epruvetă Lung (L) Lăţ. (l) Supraf. (S) Masa iniţială( m 0 ) Masa după absorbţie apă(m abs ) Masa finală după încercare (m f ) Pierderea de masă Δm=m 0 -m f Abs. de apă Ab U M mm mm mm 2 g g g % g % 1 RSTF-1 100,5 33,8 3396,9 164,31 - - - - - 2 RSTF-2 100,7 32,6 3289,5 160,99 162,42 160,02 0,6 0,97 0,88 3 RSTF-3 100,3 33,1 3319,9 163,15 164,48 162,04 0,68 1,11 0,81 4 RSTF-4 100,9 31,9 3218,7 155,28 156,45 154,01 0,81 1,27 0,75 5 RSTF-5 100,8 32,7 3296,1 161,31 162,51 160,11 0,74 1,20 0,74 45

Tabelul 4.8. Tabel cu date privind determinarea rezistenţei la şoc termic pentru compozitul fără fibre Nr. Cod Lung Lăţ. Supraf. Pierderea de epruvetă (L) (l) (S) masă crt Masa iniţială (m 0 ) Masa după absorbţie apă (m abs ) Masa finală după încercare (m f ) Δm=m 0 -m f UM mm mm mm 2 g g g % g % 1 RST-1 100,5 33,8 3396,9 164,31 - - - - - 2 RST-2 100,6 32,6 3279,5 159,89 161,72 157,02 1,79 2,87 1,14 3 RST-3 100,3 33,1 3319,9 163,15 164,98 162,06 0,66 1,09 1,12 4 RST-4 100,7 31,9 3288,7 165,08 166,85 164,01 0,65 1,07 1,07 5 RST-5 100,8 32,7 3396,1 165,13 166,98 164,21 0,56 0,92 1,12 Abs. de apă Ab Analiza şi interpretarea rezultatelor: Absorbţia de apă în structura compozitului poate fi neglijată având în vedere valoarea foarte mică a acestui indicator de 0,79% la compozitul cu fibre şi de 1,11% la cel fără fibre. Totuşi compozitul fără fibre prezintă o valoare a absorbţiei de apămai mare cu 28 % faţă de cel armat cu fibre (figura 4.9.). Această situație ar putea fi explicată atât prin scăderea porozității materialului compozit datorită prezenței fibrelor de sticlă în matricea minerală, cât și prin caracterul hidrofob al fibrelor de sticlă. După examinarea cu ochiul liber şi după utilizarea soluţiei de albastru de metil pentru detectarea defectelor după încercare s-a constatat că materialul (nici o epruvetă din cele 8 supuse încercărilor) nu au suferit modificări (deformări, umflături, fisuri, exfolieri sau desprinderi de material), ceea ce s-a observat şi din datele experimentale de mai sus pierderea de masă şi absorbţie de apă. Probele martor RSTF-1 si RST-1, au fost comparate cu probele testate. Încercările de rezistenţă la şoc termic, metoda prin imersie, s-au finalizat cu următoarele valori medii: pentru compozitul armat dispers cu fibre de sticlă: Absorbţia de apă medie: Ab med1 = 0,79% Pierderea de masă medie: Δ m med1 = 0,71 % iar pentru compozitul fără fibre avem: 46

Absorbţia de apă medie: Ab med2 = 1,11% Pierderea de masă medie: Δ m med2 = 0,91 % Aceste valori au permis întocmirea reprezentării grafice din figura 4.9. Figura 4.9. Grafic cu pierderea de masă şi absorţia de apă medie [%]. Metoda prin imersie Ţinând cont de gradul de duritate al celor 10 cicluri de încercare la şoc termic, cu treceri succesive între cele 2 limite de temperatură, ceea ce probabil nu se va întâmpla niciunde în condiţii naturale de exploatare, se poate trage concluzia că materialul încercat întruneşte condiţii bune de utilizare în practică. Materialul compozit este bun din punctul de vedere al absorbţiei de apă la rece, ceea ce îl pretează a putea fi folosit în locuri foarte umede sau chiar în zone cu ape curente. Nu se constată defecte vizibile ale materialului supus la încercare pentru determinarea rezistenţei la şoc termic, în conformitate cu prevederile SR EN 10545-9:2000. 4.2.4. Studiul influenței absorbţiei de apă asupra durabilităţii compozitului armat dispers cu fibre de sticlă. Metoda prin fierbere Determinarea absorbţiei de apă a materialului compozit cu matrice minerală armat dispers cu fibre de sticlă şi a compozitului fără fibre (metoda prin fierbere) constă în determinarea cantităţii de apă absorbită, care se poate face prin imersarea epruvetelor în apă sau prin fierbere. 47

Absorbţia de apă prin fierbere în baie de apă la 100 0 C timp de 2 ore şi răcirea în apă de 2 ore şi 15 min. deci un total de imersare în mediu lichid de 4 ore şi 15 min., este un mediu dur de încercare pentru un material compozit. Numărul de epruvete încercate este de 3 bucăţi, în conformitate cu prevederile SR EN ISO 10545-3:1999. Epruvetele se usucă în etuvă la (110±5) 0 C până se ajunge la o masă constantă, apoi probele se răcesc în exicator cu silicagel. Se cântăreşte fiecare epruvetă apoi se supun la fierbere, urmată de răcirea lor în baie de apă şi cântărirea lor după timpul prevăzut în SR EN ul de lucru. Apoi se determină absorbţia de apă cu relaţia 4.7.: [%] (4.7.) Unde: E b = absorbţia de apă, (%); m 2b = masa de saturare (umedă), (g); m 1 = masa constantă, (g). Efectuarea încercării: Rezultatele experimentale sunt trecute în tabelele 4.9. şi 4.10. Nr. crt. Tabelul 4.9. Rezultatele experimentale ale compozitului armat cu fibre Cod epruvetă Masa Masa Masa de Diferenţa de masă la saturare iniţială constantă saturare (umedă) Absorbţie de apă Simbol m 0 m 1 m 2b Δ m =m 2b -m 1 E b UM g g g % g % 1 EbF-1 327,255 326,035 328,535 0,76 2,50 0,76 2 EbF-2 324,183 323,012 325,503 0,76 2,49 0,77 3 EbF-3 325,451 324,209 326,769 0,78 2,56 0,78 Nr. crt. Tabelul 4.10. Rezultatele experimentale ale epruvetelor din compozit fără fibre Cod epruvetă Masa Masa Masa de Diferenţa de masă la saturare iniţială constantă saturare (umedă) Absorbţie de apă Simbol m 0 m 1 m 2b Δ m =m 2b -m 1 E b UM g g g % g % 1 Eb-1 328,132 326,065 329,705 1,1 3,64 1,12 2 Eb-2 325,286 323,812 327,602 1,16 3,79 1,17 3 Eb-3 329,021 326,107 330,047 1,19 3,94 1,21 48

Analiza şi interpretarea rezultatelor: Determinarea nivelului de absorbţie de apă pentru materialul compozit armat dispers cu fibre de sticlă s-a realizat prin metoda fierberii, conform SR EN ISO 10545-3:1999. Valoarea medie determinată esteeb med1 = 0,77 % pentru compozitul armat dispers cu fibre de sticlă și Eb med2 = 1,16 % pentru matricea minerală fără fibre. După cum se poate observa în figura 4.11. valoarea medie a absorbţiei de apă prin metoda fierberii pentru materialul compozit fără fibre (1,16 % ) este mai mare decât la cel cu fibre (0,77 % ), deci fibrele de sticlă aşa cum era de aşteptat nu permit absorbţia de apă în materialul compozit. Datorită reducerii golurilor din matrice (ocupate de fibre) şi a caracterului hidrofob a fibrei de sticlă, materialul compozit devine mai impermeabil. Figura 4.11. Grafic cu absorbtia de apa. Metoda prin fierbere Ţinând cont de aceste valoari medii se poate aprecia că materialul se comportă bine la acest indicator fizic, ceea ce îl face apt de utilizare în diverse situaţii naturale în care este prezentă şi apa. Capacitatea de absorţie a apei influenţează în mod direct caracteristicile mecanice ale materialului compozit (rezistenţa la rupere, la uzură, duritatea superficială) şi bineînţeles rezistenţa la ger şi la a, genţii chimici [76, 105]. 4.3. Concluzii În acest capitol s-a urmărit punerea în evidenţă a influenţei prezenţei fibrelor de sticlă asupra caracteristicilor de durabilitate ale materialelor compozite armate dispers cu fibre. 49